聚氯化鋁作為一種優(yōu)良的凈水材料，在自來(lái)水的生產(chǎn)過(guò)程 中被廣泛的使用，聚氯化鋁中的有害元素有砷、鉛、鎘、汞、六價(jià) 鉻等，這些有害元素主要是由鋁礬土等原材料帶入。聚合氯化 鋁中鉛、鎘的測(cè)定一般采用原子吸收法、比色法等方法，由于國(guó) 家對(duì)聚氯化鋁中有害元素限量的要求較高，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB15892 － 2009 中采用石墨爐原子吸收法測(cè)定其中的鉛、鎘，該方法雖然 有較高的靈敏度和較低的檢測(cè)限，但由于受儀器價(jià)格昴貴，使用 成本較高的等因素限制，該方法在中小企業(yè)推廣難度較大。而 陽(yáng)很溶出伏安法由于其靈敏度高、檢測(cè)限低、操作簡(jiǎn)單已被廣泛 采用，本文采用該法連續(xù)測(cè)定聚合氯化鋁中的鉛、鎘，能得到滿 意的結(jié)果，可作為生產(chǎn)企業(yè)中間控制和成品的檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器和試劑

AD － 3 型很譜儀( 江蘇金壇分析儀器廠) ; 長(zhǎng)圖記錄儀( 上海 大華儀器廠) ; 三電很體系，工作電很為銀基汞膜電很; 高純氮。 鉛工作液: ρ( Pb) = 0． 10 mg /mL( 按GB/T 602 － 2002 配制) ; 鎘 工作液: ρ( Cd) = 0． 10 mg /mL( 按GB/T 602 － 2002 配制) ; 鉛鎘 混合工作液: 各取5． 0 mL 鉛、鎘工作液于100 mL 容量瓶稀至刻 度混勻; 鹽酸: 0． 1 mol /L; 檸檬酸: 0． 5 mol /L; 乙酸銨: 0． 5 mol /L; 酒石酸銨: 0． 5 mol /L。 所有試劑規(guī)格均為分析純以上，全部實(shí)驗(yàn)均用二次蒸餾水。

樣品預(yù)處理

稱取聚氯化鋁樣品2.00g，置于100mL 的燒杯中，加少量水，于電爐上緩慢蒸發(fā)近干，冷卻后用0.1 mol /L 鹽酸溶液稀釋至10 mL 的容量瓶中，備用( 如溶液渾濁再進(jìn)行干過(guò)濾) 。

標(biāo)準(zhǔn)加入法

儀器工作條件:

預(yù)電解電位: － 0.95 V; 靈敏度: 20μA; 掃描范圍: － 0.95 ～ 0V; 掃描速度: 10s; 靜止時(shí)間: 30s; 富集時(shí)間: 60s; 清洗時(shí)間: 30s。

在電解池中加入40 mL ,0.1 mol /L 鹽酸溶液，插入電很，在 通氮除氧的同時(shí)，啟開(kāi)電磁攪拌器，攪拌溶液，按上述設(shè)置儀器 工作條件，進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定，記錄測(cè)定波圖。先進(jìn)行空白測(cè)定( 空 白液中無(wú)被測(cè)物的信號(hào)時(shí)，可加少量的鉛、鎘混合工作液) ，再分 別加樣品液及等量的鉛、鎘混合工作液，分別記錄波形曲線，此 時(shí)鉛的峰電位約為－ 0.48 V( vs.SCE) ，鎘的峰電位約為－0.77 V( vs． SCE) ; 鉛、鎘的波高與其離子濃度在0.1 ～ 2.5 μg /40mL 之 間呈線性關(guān)系，用外推法計(jì)算樣品的鉛、鎘的含量。

結(jié)果與討論

底液的選擇

分別在0.5 mol /L乙酸銨、0.5 mol /L 檸檬酸、0.1mol /L 鹽 酸、0.5 mol /L 酒石酸銨的介質(zhì)中測(cè)定鉛、鎘離子的峰高，發(fā)現(xiàn)在 0.5mol /L 酒石酸銨中，峰形較差，靈敏度較低; 在0.5 mol /L 乙 酸銨、0.5 mol /L 檸檬酸中，峰形適中; 在0.1 mol /L 鹽酸中，靈敏 度較好，故選用0.1 mol /L 鹽酸做底液。

精密度的測(cè)定 取1#樣品液，按試驗(yàn)方法進(jìn)行連續(xù)十次的測(cè)定鉛、鎘( 測(cè)定 結(jié)果見(jiàn)表2) ，結(jié)果測(cè)定鉛的S = 0.15，RSD = 2.77%; 測(cè)定鎘的 S = 0.09，RSD = 7.47%。

樣品分析及回收率測(cè)定

取四個(gè)不同生產(chǎn)企業(yè)的聚氯化鋁樣品，按試驗(yàn)方法進(jìn)行操作并進(jìn)行回收率測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下表。

回歸方程

在0.1 mol /L 鹽酸溶液中，按試驗(yàn)方法測(cè)定，先測(cè)定空白，再加2mL樣品，再加0.10 mL鉛鎘混合工作液( 連續(xù)加5次) ，分別記錄其峰高，計(jì)算得: 鉛的相關(guān)系數(shù)r = 0.9992，回歸方程為y = 24.6X － 0.2; 鎘的相關(guān)系數(shù)r = 0.9990，回歸方程為y = 19.5X + 0.3。

干擾離子試驗(yàn)

相對(duì)于1.0 μg /40mL 鉛、鎘離子而言，樣品含有大量的鋁離子，經(jīng)試驗(yàn)不干擾測(cè)定，50倍的銅、砷、鐵、鋅、錳、鉻、汞均不干擾鉛、鎘的測(cè)定。

結(jié)論

每次測(cè)定應(yīng)進(jìn)行空白校正，如果樣品中存在大量銅、鐵離子，可加0.1g抗壞血酸，消除干擾。通過(guò)測(cè)定精密度、回收率等一系列試驗(yàn)，用本方法連續(xù)測(cè)定水處理劑聚氯化鋁中的鉛、鎘，操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確性高。

本文摘自《廣州化工》 小編：李皓成